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庫侖法COD水質(zhì)檢測如何操作(二)

時間:2022-09-22 11:03:41   訪客:470

3.方法適用范圍 

  當(dāng)使用1ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進行標定測定時,本方法的低檢出濃度為2mg/L(COD)。當(dāng)使用3ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進行標定測定時,低檢出濃度為3mg/L(COD),測定上限為100mg/L。

儀器 

  (1)化學(xué)需氧量測定儀。 

 ?。?)滴定池:150ml錐形瓶(回流和滴定用)。 

 ?。?)電極:發(fā)生電極面積為780mm2鉑片。對電極用鉑絲作成,置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內(nèi)充3mol/L的硫酸)中。指示電極面積為300mm2鉑片。參考電極為直徑1mm鎢絲,也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)中。 

  (4)電磁攪拌器、攪拌子。

 ?。?)回流裝置:34#標準磨口150ml錐形瓶的回流裝置,回流冷凝管長度為120mm。 

 ?。?)電爐(300W)。 

 ?。?)定時鐘。 

試劑 

 ?。?)重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。 

 ?。?)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L):稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml重蒸餾水中,搖勻備用。

  (3)硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀,使其溶解、搖勻。 

 ?。?)硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):稱取200g硫酸鐵(Fe2(SO4)3溶于1000ml重蒸餾水中。(若有沉淀物需過濾除去)。 

  (5)硫酸汞溶液:稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。

步驟 

  1.標定值的測定

 ?。?)準確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中,加1.00ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入2—3粒玻璃珠,加熱回流。

 ?。?)回流25min后停止加熱,用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。

 ?。?)取下錐形瓶,置于冷水浴中冷卻,加7mlmol/L硫酸鐵溶液,搖勻,繼續(xù)冷卻至室溫。 

 ?。?)放入攪拌子,插入電極、攪拌。掀下標定開關(guān),進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀相對的COD標定值。將此值存入儀器的撥碼盤中。 

  2.水樣的測定 

 ?。?)COD值小于20mg/L的水樣: 

 ?、贉蚀_吸取10.00ml水樣置錐形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。加2—3粒玻璃珠,加熱回流,以下操作按照“標定值的測定(2)、(3)”進行。

  ②放入攪拌子,插入電極并開動攪拌器,掀下測定開關(guān),進行庫侖滴定,儀器直接顯示水樣的COD值。 

  如果水樣氯離子含量較高,可以少取水樣用重蒸餾水稀釋至10ml,測得該水樣得COD為: 

  CODCr(O2,mg/L)= 

  式中,V——水樣的體積(ml); 

  COD——儀器COD讀數(shù)(mg/L)。 

 ?。?)COD值大于20mg/L的水樣:

 ?、贉蚀_吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入2—3粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按“標定值的測定(2)、(3)(4)”進行標定。

  ②準確吸取10.00ml水樣(或酌量少取,加水至10ml)置錐形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入2—3粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測定步驟進行①、②進行。

準確度

13個實驗室用快速cod測定儀,分析50mg/L(COD)的統(tǒng)一分發(fā)的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液,實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.4%;實驗室間相對標準偏差為2.8%;相對誤差為2%。

17個實驗室分析含14---25.8mg/L(COD)的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過6.2%。

13個實驗室分析含88.4---105mg/L(COD)的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過8.3%。



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