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實驗室取樣量怎樣快速判斷

時間:2022-09-07 09:41:30   訪客:701

國家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD(cr)的測定步驟,嚴格地規(guī)定了方法的加熱消解時間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。顯而易見,水質(zhì)COD(cr)的測定是有嚴格的條件規(guī)定,違背了條件規(guī)定進行操作,就會影響測定的準(zhǔn)確性。    

1、取樣量的快速判斷方法
(1)例如取20 ml水樣(氯離子不高),按照上述步驟操作后,加入硫酸-硫酸銀,立刻呈現(xiàn)綠色,則應(yīng)減少取樣量,改取5 ml即可。即改取體積是*次取樣體積的1/4。如果改取10 ml,即取*次的1/2,則在加熱0.5 h后會呈現(xiàn)由綠色變藍色的過程,說明剩余的六價鉻接近零,不能進行下一步滴定,實驗失敗。
(2)例如取20 ml水樣(氯離子不高),按照上述步驟操作后,加入硫酸-硫酸銀,立刻呈現(xiàn)藍色,則應(yīng)減少取樣量,改取2 ml即可。即改取體積是*次取樣體積的1/10。如果改取5 ml,即取*次的1/4,則在加熱0.5 h后會呈現(xiàn)由綠色變藍色的過程,說明剩余的六價鉻接近零,不能進行下一步滴定,實驗失敗。
(3)例如取20 ml水樣(含氯離子5000mg/l左右),先加入一勺硫酸汞后,觀察等待1min,如果硫酸汞消耗的很多,再加入半勺硫酸汞,讓溶液中有剩余的汞,加入硫酸-硫酸銀,如果立刻呈現(xiàn)綠色,說明很有可能汞量剩余不足,則重新取樣加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞還是呈現(xiàn)綠色,則應(yīng)減少取樣量,按照 2.4.1或2.4.2來操作即可。
(4) 在加熱過程中也可根據(jù)顏色判斷取樣量的合理性。一般COD的顏色變化只在整個回流過程的前0.5 h發(fā)生,所以這個過程中應(yīng)時刻注意觀察。
在回流過程中,試樣的顏色不能和空白的顏色接近,否則滴定時空白消耗的硫酸亞鐵銨的量和試樣的消耗量接近,它倆之間的差值過小,則實驗的準(zhǔn)確度較低。
在回流過程中,試樣呈現(xiàn)深棕色或墨綠色,是的取樣體積,即試樣消耗的硫酸亞鐵銨的體積與空白消耗的體積之差在5~6 ml,則實驗的準(zhǔn)確度較高。

2、標(biāo)準(zhǔn)方法中取樣量的判斷方法
通常對于COD較高的廢水確定取樣量的方法是先取上述操作所需體積1/10的廢水和試劑,于15 mm×150 mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如果顯綠色,再適當(dāng)減少取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水水樣的取樣量。
3、COD的控制措施
一是控制源頭,禁止將廢棄化學(xué)試劑、廢油、有機廢液、高濃度有機廢水等污染物排入城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)。二是提高城鎮(zhèn)生活污水的集中處理率,將生活污水全部收集到污水管道,匯入城鎮(zhèn)污水處理廠,處理后排放或回用,杜絕污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水庫等環(huán)境水體的現(xiàn)象。三是控制工業(yè)排放,尤其是化工、制藥、紡織、食品加工等行業(yè),要在廢水排放穩(wěn)定達標(biāo)的基礎(chǔ)上,進一步深化處理和回用,削減COD排放量。四是控制農(nóng)村和農(nóng)業(yè)污染,防止養(yǎng)殖廢水、肥料、農(nóng)藥等有機物流入水體。
BOD是水中可生化部份的有機物氧化所需的氧,COD包括可生化和不可生化有機物,還有可還原性無機物氧化所需的氧。


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