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說說這個(gè)改進(jìn)的COD測(cè)定方法

時(shí)間:2022-08-27 16:04:13   訪客:531

      隨著城鄉(xiāng)建設(shè)和經(jīng)濟(jì)建設(shè)的不斷發(fā)展,工業(yè)和生活污水量不斷增加,COD測(cè)定頻次高,耗時(shí),耗力,快速測(cè)定儀又誤差大,試劑成本高,所以改進(jìn)COD測(cè)定方法節(jié)約時(shí)間勢(shì)在必行,化學(xué)需氧量,也就是我們常說的COD,是指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示。它是我國(guó)實(shí)施排放總量控制和''雙減排"的重要指標(biāo)之一,是水和廢水的必測(cè)項(xiàng)目。本著節(jié)約時(shí)間、人力的目的,特推薦此方法僅供參考使用。
  一、重鉻酸鉀法
  1、原理:
  在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示用*溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
  2、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)熔液的配制:
  稱取在120C。烘干2h的重鉻酸鉀12.258g溶于新制得的蒸溜水中,定容在100ml的容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濃度為0.2500mol/L。
  3、試亞鐵靈指示液:
  稱1.485g 鄰菲羅啉和0.695g *溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
  4、*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:
  稱39.5g*溶于新制得的蒸溜水中,邊攪拌邊加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml溶量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線。用前用重鉻酸鉀標(biāo)定。                                    
  5、*銨后標(biāo)定:
  準(zhǔn)確吸10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)熔液溶液于500ml錐形瓶中,加水100ml,再加30ml濃硫酸,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
  c[(NH4)2Fe(SO2)2]=0.2500×10.00/V
  式中,c-*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V-*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。
  6、測(cè)定步驟:
  6.1取20ml混合水樣,置250ml磨口回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠,再慢慢加入30ml-硫酸硫酸銀溶液錐形瓶,錐形瓶輕輕搖動(dòng)錐形瓶,連接磨口回流冷凝管,加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰計(jì)時(shí))。
  6.2多次實(shí)驗(yàn)證明,為了縮短冷卻時(shí)間,防止熱脹冷縮瓶子破裂,錐形瓶剛?cè)∠卤仨毞诺酵L(fēng)處,用手指向磨口錐形瓶表面彈水,使其很快適應(yīng)環(huán)境溫度,冷適應(yīng)環(huán)境溫度后,放入冷水盤中卻,冷卻后加入90ml水。
  6.3溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用*銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)經(jīng)色至紅褐色即為終止,記錄*銨的用量。
  6.4測(cè)定水樣同時(shí)以20ml的蒸餾水按同樣操作步驟進(jìn)行操作,滴定空白時(shí),記錄*銨的用量。
  7、計(jì)算:
  CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1000/V
  式中,c-*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V0-滴定空白時(shí)*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量;V1-滴定水樣時(shí)*銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量;V-水樣的體積;8-氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

   二、統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)
  冷卻水樣不變,測(cè)定其COD值,并與國(guó)標(biāo)分析方法比較。
        編號(hào)                 國(guó)標(biāo)         冷卻水樣          考樣(378±5)
  1、考核樣              470           472                 375
  2、工業(yè)廢水           190           193                377
  3、地表水               60             61                 379
  三、結(jié)論
  1、水樣冷卻后,測(cè)定結(jié)果符合環(huán)境質(zhì)量要求,同時(shí)又克服了耗時(shí)較長(zhǎng)的不足,解決了個(gè)子低添加人人害怕的危險(xiǎn)品硫酸-硫酸銀難的問題。
  2、本方法適用于各種水樣的監(jiān)測(cè)。
  四、注意事項(xiàng):
  1、根據(jù)多年來實(shí)驗(yàn)室的操作經(jīng)驗(yàn),一般配制試劑時(shí)所用蒸餾水必須是新制得的,否則誤差大。
  2、錐形瓶剛?cè)∠卤仨毞诺酵L(fēng)處,適應(yīng)環(huán)境溫度后再放入水中,否則會(huì)遇冷產(chǎn)生熱帳冷縮使其爆炸,造成可怕的后果。
  3、COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
  4、廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中,再加20.00ml廢水。


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