1、COD儀器曲線如何校準(zhǔn)? 做COD100mg/L和500mg/L的標(biāo)液,每個(gè)點(diǎn)最好做3個(gè)平行,先確認(rèn)線性和平行性是否合適,再將100的標(biāo)液放入儀器,按校正鍵,刪除原有數(shù)據(jù),輸入100,按確定,再反測(cè)下500的標(biāo)液,在±5%范圍內(nèi),即為校正合格。 2、COD水樣中加入硝-酸-銀為什么會(huì)變黑色? 水樣中可能存在鹵族元素,生成鹵化銀沉淀,在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的,時(shí)間久也會(huì)變黑色。 3、COD實(shí)驗(yàn)后,如何處理廢液?
1)委外處理:每個(gè)地方都有專門的廢液處理公司,可以委托他們處理,廢液中含有六價(jià)鉻、硫酸根、銀離子,水樣為酸性。
2)自行處理:分次少量加入NaHSO3結(jié)晶,至溶液由黃色變成綠色為止,要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計(jì)測(cè)定,則很方便);
除Cr以外還含有其它金屬時(shí),確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后,作含重金屬的廢液處理;加入濃度為5%的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至7.5~8.5(注意,pH過(guò)高沉淀會(huì)再溶解); 放置一夜,將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時(shí),要再次進(jìn)行還原);對(duì)濾液進(jìn)行全鉻檢測(cè),確證濾液不含鉻后才可排放。 4、COD檢測(cè)出現(xiàn)負(fù)值是什么原因?如何解決? 1)水樣和空白拿混了,需將順序換過(guò)來(lái); 2)消解管等器皿不干凈,可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗; 3)蒸餾水有可能被污染,需更換蒸餾水; 4)用低量程試劑時(shí)操作不當(dāng)將沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色; 5)水樣COD濃度極低,超量程下限,操作稍有誤差就會(huì)出現(xiàn)負(fù)數(shù); 6)實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;吸取不同水樣時(shí),一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣;
7)儀器故障,需返廠維修。
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