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實驗室cod的測定方法及原理是什么呢

時間:2022-08-25 09:10:33   訪客:589

       隨著工業(yè)化的進程,污染不斷加劇,這種“耗氧量”已經(jīng)很難衡量工業(yè)廢水中有機污染的負荷量,從而以重鉻酸鉀為氧化劑測定化學需氧量的方法成為主流。COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現(xiàn)不同的結果。另一方面,在同樣條件下也會因水體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度?;瘜W需氧量是一個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行。對于COD來說,它并不是單一含義的指標,隨著測定方法的不同,測定值也不同,它是水體中受還原性物質(zhì)污染的綜合性指標。

1、基本原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸性介質(zhì)下以硫酸銀作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,有消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗的氧的質(zhì)量濃度。

2、 氧化消解的電化學原理

重鉻酸鉀在強酸性介質(zhì)中的氧化反應式為:

     (1)
在回流加流熱時,反應溫度為146℃即419K。反應體系中硫酸濃度為9mol/L,其活度系數(shù)r為0.72(查表后計算而得),故此時的條件電極電位為:
     (2)
式中:E’ ——條件電極電位; E°——標準電極電位; R——氣體常數(shù),為8.314J/K?mol; T——**溫度; n——化學反應的當量數(shù); F——法拉第常數(shù),為9.65×104 C/mol; r——活度系數(shù); a——活度; c——濃度。
因此:
     (3)
由此可見,在上述反應條件下,它具有較高的氧化能力,足以使許多有機化合物的氧化率達95~100%。但對于吡啶等有機化合物,具有特殊的穩(wěn)定性,吡啶環(huán)等結構具有的穩(wěn)定化學結構,其氧化率也只有20%左右。

3、硫酸根的催化作用

為了促使水中還原性物質(zhì)的充分氧化,需要加入硫酸銀作催化劑,為使硫酸銀分布均勻,常將其定量加入濃硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)使用。
    推斷硫酸銀的催化機理為:有機物中含羥基的化合物在強酸性介質(zhì)中首先被重鉻酸鉀氧化羧酸。這時,生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀,由于銀原子的作用,使羧基易斷裂而生成二氧化碳和水,并進一步生成新的脂肪酸銀,其碳原子要較前者少一個。如此循環(huán)重復,逐步使有機物全部氧化成二氧化碳和水。
 4、   若以RCH2CH20H泛指有機醇類化合物,則會發(fā)生如下反應:
    采用10g Ag2S04/1000ml H2SO4用量是完全足量的,完全沒有必要使用更多的硫酸銀。如對經(jīng)常測定的水樣,有充分的數(shù)據(jù)對照,還可適當減少Ag2S04的用量。

COD的測定方法主要以氧化劑的類型來分類,*常見的是重鉻酸鉀法(Dichromate Method)和高錳酸鉀法(Permanganate Method)。前者在歐美國家多為采用,后者在日本廣為采用。對于化學需氧量來說,源于二十世紀初,當時為了了解微生物對有機化合物的分解作用,出現(xiàn)生物需氧量(BOD),而采用高錳酸鉀作氧化劑測出的量值與五日生化需氧量(BOD5)比較接近,*先在衛(wèi)生部門采用,我國將此指標稱之為“耗氧量”,實際上就是現(xiàn)在所說的“高錳酸鹽指數(shù)”。



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