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你知道COD測定是怎樣具體操作的嗎

時間:2022-08-25 08:51:49   訪客:547

測定COD的實驗室儀器設備主要有消解加熱器和分光光度計。有采用開管或密封管的加熱方式,一般都有15~25個孔,可以插入試管,控溫可以在145~170℃,還配備定時器,以便控制加熱的時間。采用分光光度計是對氧化反應后試樣中的Cr6+或Cr3+進行檢測,再換算成COD的濃度。

1. 對于COD值小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀溶液氧化消解,加熱回流后采用低濃度的硫酸亞鐵銨溶液滴定。
2. 取20.0ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.0ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。當廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應事先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中,再加20.0ml廢水(或適量廢水稀釋至20.0ml),搖勻。
3. 冷卻后,用90mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
4. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
5. 測定水樣的同時,以20.00ml重蒸鎦水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
6. 計算

COD(O2,mg/L)=[C(V1-V2)×8000]/V0       (15)

式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);
V0 ——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量 (mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);
V——水樣的體積(mL);
8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。
7. 有效數(shù)字
測定結果一般保留三位有效數(shù)字,對于低濃度COD值的水樣,當計算出COD值小于10 mg/L時,應表示為“COD<10 mg/L”。
因此,在表示測定結果時,諸如“COD=122.56 mg/L”、“COD=3.42mg/L”、“COD=18600 mg/L”都是不妥的,對于超過三位數(shù)的COD應該用科學記數(shù)法表示,象“COD=18600 mg/L”就應該表示成“COD=1.86×104 mg/L”。
8. 精密度
40個不同的實驗室測定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標樣時,其標準偏差為20mg/L,相對標準偏差為4.0%。
9. 工業(yè)廢水測定的精密度


本文連接:http://www.henry-london.cn/newss-1098.html

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